Si prepara l’attrezzatura necessaria per procedere alla prima fase della sintesi della solfanilammide: occorrono un sostegno, un vertex con gruppo di controllo e resistenza, un bagno ad olio con agitatore magnetico ed un lab jack; un pallone da 50 ml con ancoretta magnetica, un refrigerante a bolle ed un tappo al cloruro di calcio precedentemente resi anidri in stufa.

Dopo aver attivato l’agitazione, si aggiungono poco alla volta 2,7 g di acetanilide all’interno del pallone in cui si sono inseriti precedentemente 4 ml di cloridrina solforica; ad ogni aggiunta si solleva il tappo al cloruro di calcio dal pallone e rapidamente lo si riposiziona al di sopra di esso in maniera tale da mantenere l’ambiente il più possibile anidro.

Quando tutta l’acetanilide si è sciolta, si imposta la temperatura del vertex a circa 60 °C e la si mantiene per 4-5 ore, affinché avvenga la reazione che conduce alla formazione del p-acetammido-benzensolfocloruro.

 

Mentre si lascia raffreddare il pallone, si pone un pò di ghiaccio (circa 20 parti) all’interno di un beker da 100 ml su cui successivamente si fa gocciolare il liquido denso ottenuto dalla reazione, mescolando; velocemente si procede alla filtrazione su gooch sotto vuoto del precipitato formatosi e lo si essicca in essiccatore.